Ein offener Kohlenstoff

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 13135 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Weltraumforschungsmissionen sind auf ablative Hitzeschilde zum thermischen Schutz von Raumfahrzeugen bei Eintrittsflügen in die Atmosphäre angewiesen. Während für zukünftige Missionen gezielte Forschung erforderlich ist, hat die wissenschaftliche Gemeinschaft nur begrenzten Zugang zu ablativen Materialien, die typischerweise in der Luft- und Raumfahrt verwendet werden. In diesem Artikel berichten wir über die Entwicklung des HEFDiG Ablation-Research Laboratory Experiment Material (HARLEM), eines Kohlenstoff-Phenol-Ablators, der den Bedarf an ablativen Materialien in Laborexperimenten decken soll. HARLEM wird unter Verwendung von Kohlenstofffaser-Vorformlingen auf Polyacrylnitrilbasis und einem vereinfachten Verarbeitungsweg für die Phenolimprägnierung hergestellt. Wir haben die Wärmeschutzleistung von HARLEM in Arcjet-Experimenten charakterisiert, die im Plasmawindkanal PWK1 des Instituts für Raumfahrtsysteme der Universität Stuttgart durchgeführt wurden. Wir haben die Leistung des neuen Materials bewertet, indem wir während der Experimente die Oberflächenrückgangsrate und die Temperatur mithilfe von Photogrammetrie- bzw. Thermografie-Aufbauten gemessen haben. Unsere Ergebnisse zeigen, dass die Wärmeschutzleistung von HARLEM mit herkömmlichen Kohlenstoff-Phenol-Ablatoren vergleichbar ist, die in verschiedenen Arcjet-Anlagen oder im Flug validiert wurden, wie durch Berechnungen der effektiven Ablationswärme und Rasterelektronenmikroskopie von Proben im Rohzustand gezeigt wird. Die hausinterne Herstellung von Kohlenstoff-Phenol-Ablatoren ermöglicht die Ergänzung der Ablatoren um integrierte Diagnostik, die die Erfassung von Daten zum Innendruck und ausgefeiltere Pyrolyse-Analysetechniken ermöglicht.

Raumfahrzeuge, die in die Atmosphäre eines Planeten eindringen, sind hohen aerothermischen Belastungen ausgesetzt und benötigen spezielle Wärmeschutzsysteme1,2. Bei Eintrittsgeschwindigkeiten von mehr als 11 km/s werden aufgrund der extremen Wärmeflüsse, denen Raumfahrzeuge standhalten müssen, typischerweise ablative Hitzeschilde zum Wärmeschutz verwendet3. Ein gründliches Verständnis der unter dem Begriff Ablation zusammengefassten Mechanismen und ihrer Auswirkungen auf die Leistung von Hitzeschilden ist der Schlüssel zur Optimierung von Wärmeschutzsystemen und zur Reduzierung der Risiken, die mit den anspruchsvollsten Weltraummissionen verbunden sind.

Kohlenstoff-Phenol-Ablatoren sind die hochmodernen ablativen Materialien und wurden häufig für Wärmeschutzsysteme bei Entdeckungsmissionen ausgewählt3. Sie sind in der Lage, große Wärmemengen durch Ablation und aufgrund ihres hohen Kohlenstoffgehalts durch Strahlungsrückemission abzuführen4,5. Um die Leistung ablativer Materialien zu beurteilen und ihre komplexe Wechselwirkung mit Hochenthalpieströmen zu untersuchen, reproduzieren Forscher die Eintrittsbedingungen in die Atmosphäre in Plasmawindkanälen. Die in diesen Experimenten generierten Daten sind entscheidend für die Validierung numerischer Modelle, die dann zur Konstruktion und Optimierung von Hitzeschildmaterialien verwendet werden. Allerdings bleibt es eine Herausforderung, während eines Experiments genaue Materialparameter zu erhalten, insbesondere bei der Analyse interner Prozesse, die spezielle Diagnosegeräte erfordern. Um die Qualität der Forschung zu verbessern, sind grundlegendere Materialdaten und neuartige Diagnosetechniken erforderlich, mit denen bisher unzugängliche Parameter gemessen werden können.

Diagnosetechniken erfordern häufig sowohl die Herstellung von Material als auch die Implementierung von Instrumenten, deren Reproduzierbarkeit schwierig sein kann. Darüber hinaus werden die zur Herstellung herkömmlicher Ablatoren verwendeten Verarbeitungsmethoden in der Regel nicht in der öffentlichen Literatur offengelegt, da sie oft proprietär sind und sich im Besitz von Unternehmen oder Regierungsbehörden befinden. Beispielsweise ermöglichen Berichte, die die Entwicklung des Kohlenstoff-Phenol-Ablators PICA6,7,8 beschreiben, dessen Reproduktion nicht, selbst wenn die Methode patentiert wurde9,10. Andere Kohlenstoff-Phenol-Ablatoren, darunter ASTERM, AQ61 und ZURAM11, sowie andere Ablatorvarianten wie AVCOAT, Cork P50, MA-25S, MonA, SLA-561 und ACUSIL sind proprietäre Materialien im Besitz verschiedener Organisationen, darunter der NASA Ames Research Center, das Deutsche Zentrum für Luft- und Raumfahrt, Airbus SE, Amorim Cork Composites, Textron Inc., Peraton Inc. und Lockheed Martin Corp. Daher ist die Fähigkeit der Forschungsgemeinschaft, diese Materialien zu untersuchen, begrenzt, was die Entwicklung behindern kann fortschrittliche Wärmeschutzsysteme für Weltraumforschungsmissionen.

In dieser von der High Enthalpy Flow Diagnostics Group (HEFDiG) durchgeführten Studie stellen wir das HEFDiG Ablation-Research Laboratory Experiment Material (HARLEM) vor, einen Kohlenstoff-Phenol-Ablator, der aus kommerziell erhältlichen Materialien unter Verwendung einer Verarbeitungsroute hergestellt wird, die auf früheren Arbeiten basiert12. Die verwendeten Materialien und der gesamte Verarbeitungsweg werden detailliert beschrieben, sodass eine Musterherstellung mit Geräten möglich ist, die typischerweise in Chemie- und Materiallabors zu finden sind. Die hier beschriebene Route kann leicht skaliert und angepasst werden, um Materialparameter wie die scheinbare Dichte als Funktion der relativen Mengen der verwendeten Komponenten anzupassen12. Wir haben die hergestellten Proben im Plasmawindkanal PWK1, einer Arcjet-Anlage am Institut für Raumfahrtsysteme der Universität Stuttgart, getestet und dabei eine Reihe diagnostischer Methoden eingesetzt, um HARLEM in extremen Umgebungen zu charakterisieren und seine Wärmeschutzleistung gegen atmosphärische Einträge zu validieren13. Die Oberflächentemperatur der Proben wurde während der Arcjet-Experimente mit einer Wärmebildkamera gemessen und die Rezessionsdaten wurden mit einem selbst entwickelten hochauflösenden photogrammetrischen Aufbau erfasst14,15. Basierend auf diesen Analysen haben wir die Leistung von HARLEM mit der von kommerziellen Ablatoren verglichen, die in Einrichtungen getestet wurden, die sich der Hyperschallforschung widmen8,11,15,16,17,18,19,20. Darüber hinaus verwendeten wir Rasterelektronenmikroskopie, um die Mikrostruktur von HARLEM zu beurteilen und sie mit PICA und ASTERM auf der Grundlage der in der Literatur gefundenen Mikrostrukturdaten zu vergleichen21,22. Unsere Ergebnisse zeigen, dass HARLEM als Plattform zur Untersuchung der Ablationsmechanismen von Kohlenstoff-Phenol-Ablatoren genutzt werden kann. Die Reproduzierbarkeit des Verarbeitungswegs und die Validierung der hergestellten Proben unterstützen die Verwendung von HARLEM als offenes Material für weitere Forschung.

Kohlenstoff-Phenol-Ablatoren sind Verbundmaterialien, die aus einem Kohlenstofffasernetzwerk bestehen, das mit einer porösen aerogelähnlichen Phase aus Phenolharz durchzogen ist. Obwohl ihr hoher Kohlenstoffgehalt entscheidend für die Wiederemission von Strahlung ist, wird ein Teil der absorbierten Wärme durch das Material übertragen und erwärmt die darunter liegende Struktur des Raumfahrzeugs18. Daher besteht das Hauptziel eines Ablators darin, die abgegebene Wärme zu maximieren und gleichzeitig die Massenbeschränkungen des Systems einzuhalten23. Zu diesem Zweck beträgt die scheinbare Dichte von Kohlenstoff-Phenol-Ablatoren typischerweise weniger als \(0,5\,\text {g}/\text {cm}^3\)8, was durch Imprägnieren einer Mischung aus Phenolharz und Lösungsmittel erreicht wird und Polymeradditive in die Hohlräume des Kohlenstofffasernetzwerks. Durch das Aushärten des Harzes und die Entfernung des Lösungsmittels entsteht eine poröse Phase, und der zur Herstellung von HARLEM verwendete Verarbeitungsweg wurde speziell auf die Erzielung dieser Eigenschaften zugeschnitten12.

(a) Verarbeitungsschritte zur Vorbereitung endkonturnaher Proben des HEFDiG Ablation-Research Laboratory Experiment Material (HARLEM). Angepasst mit Genehmigung von Poloni et al.12. (b) Frontalansicht einer HARLEM-Probe mit einer Dichte von \(0,27\,\text {g}/\text {cm}^3\). Lichtmikroskopische Aufnahme der harzhaltigen Phase innerhalb der Kohlenstofffasern (Einschub).

Im Hinblick auf die zuvor veröffentlichte Verarbeitungsroute12 haben die in dieser Arbeit vorgenommenen Modifikationen eine höhere Produktionsleistung ermöglicht. Anstatt Phenolharz, Ethylenglykol und Poly(vinylpyrrolidon) (PVP) unter kräftigem Rühren aufzulösen und zunächst mit Hilfe eines Silikonölbades zu erhitzen, haben wir den Prozess vereinfacht, indem wir die Chemikalien direkt in einen Umluftofen gegeben haben (siehe „ Abschnitt „Methoden“). Darüber hinaus wurde der auf Viskose basierende Kohlenstofffasermonolith, aus dem die Vorformproben entnommen wurden, durch einen Kohlenstoffmonolith auf Basis von Polyacrylnitrilfasern (PAN) ersetzt. Für diesen Austausch waren keine besonderen Modifikationen erforderlich, da beide Kohlenstoffmonolithe eine ähnliche scheinbare Dichte aufweisen. Wir beobachteten jedoch, dass die Verwendung eines PAN-basierten Monolithen zu endgültigen Ablatoren mit einer dunkleren gelben Farbe führte, was wahrscheinlich auf die größeren Faserdurchmesser und die für diesen Monolithen gemeldeten Faseragglomerate zurückzuführen ist24. Durch den Ersatz der Kohlenstofffaserquelle stellten wir außerdem sicher, dass der gebrauchte Monolith kommerziell verfügbar war, was bei der bisherigen Route aufgrund internationaler Vorschriften nicht der Fall war. Basierend auf diesen Modifikationen im Verarbeitungsweg stellten wir HARLEM-Proben her, indem wir die Vorformproben mit einer Mischung der verwendeten Chemikalien imprägnierten, die Harzphase in Gegenwart des Lösungsmittels gelierten und schließlich das Lösungsmittel entfernten (Abb. 1a)12. Alle Proben wurden mit einer scheinbaren Dichte von \(0,27\,\text {g}/\text {cm}^3\) hergestellt und die phenolharzhaltige Phase war in ihrem Volumen gut verteilt, wie durch optische Mikroskopie bestätigt (Abb . 1b).

Es wurde festgestellt, dass die Mikrostruktur von HARLEM der anderer Kohlenstoff-Phenol-Ablatoren ähnelt. Elektronenmikroskopische Bilder der Proben zeigten, dass die harzhaltige Phase die Räume zwischen den Kohlenstofffasern ausfüllt, ein gemeinsames Merkmal bei ASTERM22- und PICA21-Proben (Abb. 2). Die relativ gute Verteilung der Phenolharz enthaltenden Phase in herkömmlichen Kohlenstoff-Phenol-Ablatoren ist für die Förderung der Strahlungsstreuung verantwortlich, die bekanntermaßen die gesamte Wärmeübertragung durch die Ablatordicke verringert12.

Elektronenmikroskopische Bilder der Kohlenstoff-Phenol-Ablatoren (a) HARLEM, (b) ASTERM und (c) PICA. Angepasst mit Genehmigung von Agrawal et al.21 und Pinaud et al.22. Maßstabsbalken: \(50\,\upmu \text {m}\).

Beim Eintritt in die Atmosphäre müssen Raumfahrzeuge extremer Hitze standhalten und gleichzeitig die Unterkonstruktion auf einem definierten Temperaturniveau20 halten. Um diese Anforderung zu erfüllen, ohne die Nutzlast des Raumfahrzeugs zu beeinträchtigen, sind Kohlenstoff-Phenol-Ablatoren so konzipiert, dass sie große Wärmemengen bei minimaler Gewichtszunahme ableiten23. Wenn das ablative Material verbraucht wird, bildet sich die Materialoberfläche zurück25. Auf dieser Grundlage wird in der öffentlichen Literatur im Allgemeinen die effektive Ablationswärme verwendet, um die Materialleistung bei Arcjet-Experimenten zu quantifizieren6,8,18. Die effektive Ablationswärme \(h_{\text {eff}}\) ist definiert als:

Dabei ist \(\dot{q}_{\text {cw}}\) der Kaltwand-Wärmefluss am Stagnationspunkt, \(\rho \) die scheinbare Dichte des Ablators und \(\dot{s} \) ist die Oberflächenrezessionsrate für die gegebenen Versuchsbedingungen. Aufgrund des hohen Schmelzpunkts und der hohen Emission von Kohlenstoff weisen Kohlenstoff-Phenol-Ablatoren bekanntermaßen die höchsten Werte der effektiven Ablationswärme unter den ablativen Materialien bei Wärmeflüssen über \(4,5\,\text {MW}/\text {m} auf. ^2\), wobei ein großer Teil der Energie wieder abgestrahlt wird. Es wurde festgestellt, dass sie unterhalb dieses Flussniveaus hinsichtlich der effektiven Ablationswärme aufgrund einer günstigeren Oxidation und damit einer erhöhten Rezessionsrate weniger effizient sind6.

Wir haben die Wärmeschutzleistung von HARLEM bewertet, indem wir seine effektive Ablationswärme in Experimenten gemessen haben, die im Plasmawindkanal PWK1 am Institut für Raumfahrtsysteme der Universität Stuttgart durchgeführt wurden. Diese Anlage beherbergt einen magnetoplasmadynamischen Lichtbogengenerator, der auf dem vorderen Deckel einer Vakuumkammer montiert ist (Abb. 3a), der Strömungsenthalpien von bis zu 100 MJ/kg13 erzeugen kann. Die in Plasmawindkanälen erzeugten Strömungsbedingungen können mithilfe der lokalen Wärmeübertragungssimulation von Kolesnikov26 in Stagnations-Stromlinien-Strömungsfelder tatsächlicher atmosphärischer Einträge übersetzt werden. Für die Experimente in dieser Studie haben wir eine Strömungsbedingung ausgewählt, die einem Flugbahnpunkt des Wiedereintritts der Hayabusa-Kapsel in einer Höhe von 78,8 km mit einer Geschwindigkeit von 11,7 km/s entspricht (Tabelle 2)27,28,29. Dieser Strömungszustand wurde in früheren Studien ausführlich charakterisiert30,31 und erzeugt einen Kaltwand-Wärmefluss von \(5,4\,\text {MW}/\text {m}^2\). Zusätzlich zum Wärmefluss wird für die Berechnungen in Gl. auch die durchschnittliche Oberflächenrückgangsrate von HARLEM-Proben benötigt. (1). Mit hochauflösenden Digitalkameras haben wir die Rezession vor Ort mittels Photogrammetrie gemessen14. Zu diesem Zweck wurden zwei Digitalkameras so angeordnet, dass eine Tiefenauflösung von \(53\,\upmu \text {m}\) an der Oberfläche der Probe erreicht wurde, die auf einem speziellen Halter montiert war (Abb. 3b, c)15 . Die gemessene durchschnittliche Rezessionsrate betrug \(48\,\upmu \text {m}/\text {s}\). Der Kaltwand-Wärmefluss am Stagnationspunkt wurde aus Plasma-Windkanal-Experimenten ermittelt, und die scheinbare Dichte von HARLEM betrug \(0,27\,\text {g}/\text {cm}^3\). Unter Verwendung dieser Werte in Gl. (1) haben wir für die getesteten HARLEM-Proben eine effektive Ablationswärme von 417 MJ/kg berechnet.

(a) Plasma-Windkanalanlage PWK1. (b) Foto und schematische Darstellung einer HARLEM-Probe, die auf dem Probenhalter montiert ist. (c) Schematische Darstellung der Instrumentenanordnung für Photogrammetrie und Thermografie.

Die effektive Ablationswärme ist ein entscheidender Parameter bei der Bewertung der Wärmeschutzleistung ablativer Materialien. Diese Eigenschaft ist jedoch keine inhärente Eigenschaft von Materialien allein und wird durch die Strömungsbedingungen beeinflusst, unter denen sie in Plasmawindkanälen getestet werden. Um die Leistung von HARLEM besser zu verstehen, verglichen wir seine effektive Ablationswärme mit der anderer Kohlenstoff-Phenol-Ablatoren zusammen mit den in Gleichung (1) verwendeten Parametern. (1), der Gesamtdruck (\(p_{\text {tot}}\)) und die massenspezifische Enthalpie (h) der Strömung, der Probenradius (R) und die maximale Oberflächentemperatur (\(T_{ \text {s}}\)) (Tabelle 1). Wir haben die Materialien PICA8,16,17, entwickelt vom NASA Ames Research Center, ASTERM18,19,20 und AQ6119, hergestellt von Airbus SE, und ZURAM11,15,20, entwickelt am Deutschen Zentrum für Luft- und Raumfahrt, berücksichtigt. Andere Ablatoren wie AVCOAT6,8,17, Cork P5032, MA-25S6, MonA17,33, SLA-5616 und ACUSIL6 wurden in Arcjet-Experimenten getestet, gehören aber nicht wie sie zur Klasse der Kohlenstoff-Phenol-Ablatoren bestehen nicht ausschließlich aus einem Phenolschaum, der in einem Netzwerk aus Kohlenstofffasern gebildet ist. Aus diesem Grund haben wir deren Leistungsparameter aus dem Vergleich ausgeschlossen. Wir haben die Oberflächentemperatur der HARLEM-Proben aus den während der Experimente mit einer Thermografiekamera gewonnenen Strahlungsdaten berechnet (Abb. 3c). Wir haben für alle Proben einen Emissionsgrad von 0,85 und für die Kammerfenster einen Transmissionsgrad von 0,92 angenommen. Unsere Ergebnisse zeigen, dass HARLEM maximale Oberflächentemperaturen im Bereich von 3200 bis 3350 K erreichte. Es ist erwähnenswert, dass die Oberflächentemperatur nicht nur von den Materialeigenschaften, wie der Wärmeleitfähigkeit, abhängt, sondern auch von den Strömungsbedingungen, die durch die Energiebilanz bestimmt werden die Ablatoroberfläche6,8.

Der Vergleich der Wärmeschutzleistung zeigt, dass Kohlenstoff-Phenol-Ablatoren relativ hohe Werte der effektiven Ablationswärme und der maximalen Oberflächentemperatur aufweisen, wenn sie in Hochenthalpieströmen getestet werden (Tabelle 1). Insbesondere wurden die mit HARLEM-Proben durchgeführten Arcjet-Experimente mit einer massenspezifischen Enthalpie von 70 MJ/kg durchgeführt, und unter diesen Bedingungen ist die maximale Oberflächentemperatur etwas höher als die von ASTERM und ZURAM. Während unter verschiedenen Bedingungen getestete Materialien nicht quantitativ verglichen werden können, liegen die meisten Leistungsparameter von HARLEM im Bereich, der in der Literatur für andere Ablatoren gefunden wird (Tabelle 1).

Der Ablator ZURAM ist eines der wenigen Materialien, die bereits unter den gleichen Strömungsbedingungen getestet wurden, wie sie in dieser Studie für HARLEM verwendet wurden (Tabelle 2)15. In den Versuchsreihen, zu denen HARLEM und ZURAM gehörten, wurden Photogrammetrie- und Thermographieinstrumente verwendet, um die Entwicklung der Oberflächenrezessionsrate bzw. der Oberflächentemperatur der Proben zu charakterisieren (Abb. 3c). Da beide Ablatoren aus dem PAN-basierten Kohlenstoffvorformling Calcarb hergestellt werden, können sie direkt verglichen werden (Abb. 4). Rezessionsmessungen von HARLEM und ZURAM wurden zusammen aufgezeichnet und zeigen klare Trends bei der Oberflächenrezession (Abb. 4a). Während HARLEM-Proben eine durchschnittliche Rezessionsrate von 48 μm/s aufwiesen, wurde für ZURAM-Proben ein Durchschnittswert von 25 μm/s gemessen15. Aufgrund der höheren Dichte von ZURAM weist es eine geringere Oberflächenrückgangsrate und damit eine höhere effektive Ablationswärme auf (Tabelle 1). Interessanterweise zeigte eine HARLEM-Probe, die im Rahmen einer früheren Studie12 unter Verwendung des auf Viskose basierenden Kohlenstoff-Vorformlings FiberForm hergestellt wurde, ein ähnliches Rezessionsverhalten wie typisches HARLEM, was auf die Reproduzierbarkeit unserer Verarbeitungsroute für verschiedene Vorformlinge hinweist. Diese Probe wird als HARLEM-FF bezeichnet (Abb. 4a, c).

Ein ähnlicher Vergleich wurde für die durchschnittliche Oberflächentemperatur von HARLEM und ZURAM durchgeführt. Die für diese Analyse berücksichtigten Temperaturdaten bezogen sich auf den Stagnationspunkt der Proben, definiert als kreisförmige Fläche in der Mitte mit einem Radius von 5 mm (Abb. 4b). Die Temperaturentwicklung während der Experimente wurde durch Mittelung der Temperaturwerte über dem Stagnationspunkt für jedes Bild ermittelt (Abb. 4c). Diese Analyse ergab einen Unterschied in den Temperaturkurven der beiden Ablatoren, der auf die höhere scheinbare Dichte von ZURAM zurückzuführen ist. Da HARLEM und ZURAM mit der gleichen Kohlenstoff-Vorform hergestellt werden, bedeutet eine höhere Dichte, dass im neuen Ablator mehr Phenolharz vorhanden ist. Das zusätzliche Harz erhöht die Konnektivität zwischen der Vorder- und Rückseite der Proben12, was zu einem erhöhten Phononentransport und einer effektiven Wärmeleitfähigkeit der Proben führt. Da mehr Wärme zur Rückseite der ZURAM-Proben transportiert wird, pendelt sich ihre Oberflächentemperatur, die direkt mit der Strahlungsreemission zusammenhängt, bei 2850–3000 K ein, was niedriger ist als die für HARLEM gefundenen Werte von 3200–3350 K ( Abb. 4c).

Leistung von Kohlenstoff-Phenol-Ablatoren, getestet in der Plasma-Windkanalanlage PWK1. (a) Rezessionsentwicklung, charakterisiert durch Photogrammetrie von Standard-HARLEM-Proben (blau), einer mit der Vorform FiberForm12 hergestellten HARLEM-Probe (rot) und ZURAM-Proben (grau). Die Rezessionsdaten für ZURAM stammen von Grigat et al.15. (b) Temperatur-Farbkarte einer HARLEM-Probe, aufgenommen mit einer IR-Kamera 5 s nach Testbeginn. Der Staupunkt wird als kreisförmige Fläche in seiner Mitte mit einem Radius von 5 mm angenommen. (c) Stagnationstemperatur der Proben in (a) über die Zeit, gemessen mittels Thermographie. Die Thermografiedaten für ZURAM stammen von Grigat et al.15. Die blau und grau schattierten Bereiche sind Orientierungshilfen für das Auge und zeigen Trends für HARLEM bzw. ZURAM an.

Für die Herstellung von Kohlenstoff-Phenol-Ablatoren ohne die Notwendigkeit eines Überdrucks wurde ein vereinfachter Verarbeitungsweg entwickelt. Proben des neuartigen Ablators HARLEM wurden im Plasmawindkanal PWK1 am Institut für Raumfahrtsysteme der Universität Stuttgart hergestellt und getestet. Zur Charakterisierung der Rezessionsrate und der Oberflächentemperatur von HARLEM während Arcjet-Experimenten wurden Photogrammetrie- und Thermografiediagnostik eingesetzt. Die Ergebnisse zeigten, dass HARLEM eine vergleichbare Leistung wie herkömmliche Kohlenstoff-Phenol-Ablatoren erbringt, die von Unternehmen und Regierungsbehörden verwendet werden. Die Mikrostruktur von HARLEM wurde mittels Licht- und Elektronenmikroskopie analysiert, was bestätigte, dass die harzhaltige Phase gut im Material verteilt ist.

Während diese Arbeit die Hauptfähigkeiten unseres Kohlenstoff-Phenol-Ablators demonstriert, ist eine Hauptmotivation für die Entwicklung von HARLEM seine Nutzung als Plattform, um Einblicke in die komplexen Phänomene der Materialablation zu gewinnen. Wir bieten den kompletten Verarbeitungsweg für die Herstellung von HARLEM, was die gezielte Forschung zur Ablation enorm erleichtern wird. Gemäß der veröffentlichten Routine ist dieser Ablator für Forschungslabore weltweit zugänglich. Zukünftige Forschungen auf der Grundlage von HARLEM werden in der Lage sein, die Fähigkeit zu nutzen, die Probengeometrie, -dichte und -chemie anzupassen, um In-situ-Diagnosetechniken bei Lichtbogenstrahl- und Stoßrohrexperimenten einzusetzen. Dieser Ansatz wird zu einem tieferen Verständnis strahlungsbezogener Prozesse, Spektroskopiedaten, Blasparameter, Pyrolyseausgasung und anderer materialspezifischer Eigenschaften beitragen. Wir gehen davon aus, dass diese Erkenntnisse dazu beitragen werden, numerische Ablationsmodelle zu verbessern und dadurch die Gestaltung von Wärmeschutzsystemen zu beeinflussen.

Resolphenolharz (Cellobond \(\text {SC1008P}^{\textrm{TM}}\), Hexion), Ethylenglykol (>98 %, VWR-Chemikalien) und Poly(vinylpyrrolidon) (PVP, \(\text {M }_{W}=10{,}000\,\text {g}/\text {mol}\, Sigma Aldrich) wurden ohne weitere Reinigung verwendet. Zylindrische Vorformproben mit einem Durchmesser von 62 mm und einer Höhe von 50 mm wurden aus einem porösen Kohlenstofffasermonolithen mit einer scheinbaren Dichte von \(0,18\,\text {g}/\text {cm}^3\) (Calcarb\( {\circledR }\) CBCF 18-2000, Mersen) auf Basis von Polyacrylnitril (PAN). Die Proben wurden mit Hilfe eines dünnwandigen Stahlrohrs direkt aus dem Kohlefasermonolithen ausgestanzt. Die Handhabung und Handhabung der Materialien erfolgte gemäß den Richtlinien in den jeweiligen Sicherheitsdatenblättern (MSDS).

Proben des Kohlenstoff-Phenol-Ablators HARLEM wurden durch Anpassung einer zuvor beschriebenen Verarbeitungsroute12 hergestellt. Die Anpassungen bestanden darin, die Anzahl der Verarbeitungsschritte zu verringern, auf Rühren und Silikonölbad zu verzichten und handelsübliche Kohlefasermonolithe auf PAN-Basis anstelle von Rayonfasern zu verwenden.

Um eine typische HARLEM-Probe herzustellen, wurden zunächst zwei 400-ml-Bechergläser mit jeweils 101,75 g Ethylenglykol gefüllt. In eines der Bechergläser wurden 39,78 g Resolphenolharz und in das andere 3,98 g PVP gegeben. Die Becher wurden mit Aluminiumfolie abgedeckt, um Verdunstung zu vermeiden, und nebeneinander zusammen mit einer Vorformprobe in einen Umluftofen (Universalofen UF30, Memmert) bei \(150\,^{\circ }\text {C) gestellt }\) bei maximaler Belüftung. Das Harz und das PVP lösten sich in Ethylenglykol und ein digitales Thermometer in einem der Becher zeigte an, dass die Lösungen innerhalb von 30 Minuten im Ofen \(110\,^{\circ }\text {C}\) erreichten. Nach Erreichen von \(110\,^{\circ }\text {C}\) wurde der Inhalt eines Becherglases in das andere gegossen und die Vorformprobe in die gebildete Lösung eingetaucht. Beachten Sie, dass dieser Schritt zu einer irreversiblen Phasentrennung und der Bildung unerwünschter Niederschläge führen kann, wenn er nicht über \(110\,^{\circ }\text {C}\) durchgeführt wird. Als nächstes wurde das Becherglas mit der Lösung und der Vorform mit durchstochener Aluminiumfolie abgedeckt und in einen Vakuumtrockenofen (1450 W, Goldbrunn) überführt, der auf \(150\,^{\circ }\text {C}\) eingestellt war es wurde 60 Minuten lang aufbewahrt. Der Vorformling wurde mit der Lösung imprägniert, indem der Ofendruck innerhalb von 30 Minuten kontinuierlich auf 100 mbar und innerhalb der nächsten 30 Minuten weiter auf 30 mbar gesenkt wurde. Drücke unter 30 mbar sollten vermieden werden, damit der Dampfdruck des Lösungsmittels nicht erreicht wird. Nach dem Imprägnierungsschritt wurde das Becherglas zurück in den Umluftofen überführt und 24 Stunden lang bei \(150\,^{\circ }\text {C}\) gehalten, um das Phenolharz in Gegenwart von Ethylen zu polymerisieren Glykol. Anschließend wurde die Probe aus dem Becherglas entnommen und der überschüssige polymerisierte Harz um sie herum entfernt. Dies erleichterte die Verdampfung des Ethylenglykols im Vakuumtrockenofen, der 24 Stunden lang bei \(150\,^{\circ }\text {C}\) und einem Druck von weniger als 10 mbar durchgeführt wurde. Schließlich wurde die HARLEM-Probe auf einen endgültigen Durchmesser und eine Höhe von 50 bzw. 40 mm bearbeitet (Abb. 3b).

Da die Dichte und Porosität der Proben durch die relativen Verhältnisse zwischen den bei der Herstellung verwendeten Phenolharz-, Ethylenglykol- und PVP-Mengen bestimmt werden12, können unterschiedliche Zusammensetzungen von HARLEM hergestellt werden. Der hier beschriebene Ansatz ist zudem skalierbar, da durch die Zugabe von PVP die Aushärtung des Phenolharzes ohne Überdruck erfolgen kann. In dieser Studie wurden alle HARLEM-Proben mit einer scheinbaren Dichte von 0,27 g/\(\text {cm}^3\)12 hergestellt.

Die Verteilung der Harzphase innerhalb des Volumens der HARLEM-Proben wurde unter einem optischen Mikroskop (VHX-6000, Keyence) überprüft (Abb. 1b). Die Mikrostruktur der Proben wurde unter einem Rasterelektronenmikroskop (REM, LEO 1530 Gemini-Mikroskop) charakterisiert, das mit einem In-Lens-Detektor ausgestattet war. Das REM wurde bei einer Beschleunigungsspannung von 20 kV, einer Aperturgröße von \(30\,\upmu \text {m}\) und einem Arbeitsabstand von 8 mm betrieben (Abb. 2a).

HARLEM-Proben wurden in der Plasmawindkanalanlage PWK1 am Institut für Raumfahrtsysteme der Universität Stuttgart getestet (Abb. 3a)13. Die Anlage besteht aus einem Plasmagenerator in einer Vakuumkammer und ist in der Lage, mithilfe der lokalen Wärmeübertragungssimulation26 Strömungsbedingungen zu erzeugen, die das Stagnations-Stromlinien-Strömungsfeld atmosphärischer Einträge duplizieren. Der Plasmagenerator RD5, ein magnetoplasmadynamischer Arcjet, ist am vorderen Deckel der Kammer montiert und wird von einem hauseigenen stromgeregelten Netzteil mit der benötigten elektrischen Energie versorgt34. Die Kammer hat einen Durchmesser von 2 m, eine Länge von 6 m und ist an ein Vakuumpumpsystem angeschlossen. Die Charakterisierung von Proben während der Experimente erfolgt über optische Fenster in der Vakuumkammer13.

In einem typischen Arcjet-Experiment in PWK1 werden die Probenhalter an eine wassergekühlte Sonde geschraubt, die im Tunnel bewegt werden kann, um die gewünschte Wärmebelastung und den Gesamtdruckzustand auf der Strömungsachse einzustellen (Abb. 3b). Diese Konfiguration ermöglicht es auch, die Probe während des Startvorgangs des Windkanals vom Plasma fernzuhalten und somit von diesem unbeeinflusst zu halten.

Die Parameter der in dieser Studie verwendeten Strömungsbedingungen und die Stromeinstellungen zu ihrer Erzeugung sind in Tabelle 2 zusammengefasst. Diese Bedingung entspricht einem Flugbahnpunkt des Wiedereintritts der Hayabusa-Kapsel im Jahr 2010 in einer Höhe von 78,8 km mit einer Geschwindigkeit von 11,7 km/s27,28,29.

Die Strömungsverhältnisse wurden mit einem Wärmefluss- und Totaldruckmessgerät mit einem Außendurchmesser von 80 mm eingestellt. Der Kaltwandwärmefluss am Staupunkt wurde mit einem darin eingesetzten wassergekühlten Kalorimeter gemessen, während eine Bohrung in der Mitte des Kalorimeters die Messung des Gesamtdrucks ermöglichte. Da die HARLEM-Proben einen Durchmesser von 50 mm hatten, wurde der tatsächliche Wärmefluss an der Kaltwand am Stagnationspunkt aus dem mit dem 80-mm-Messgerät gemessenen Wert unter Verwendung der Beziehung \(\dot{q}_{\text {cw}} skaliert. }\propto 1/\sqrt{R}\)35.

Die Oberflächenrückgangsrate der Proben wurde mit einem Photogrammetrie-Aufbau charakterisiert, der aus zwei hochauflösenden DSLR-Kameras (Canon EOS 5DSR, 50 MP) mit optischem Zugang zur Ablatoroberfläche durch die Fenster im Deckel der Kammer bestand (Abb. 3c). . Die Kameras wurden in Gruppen von 3 bis 4 Fotos mit einer Frequenz von 5 Hz mit einem Abstand von \(\sim \)3,5 s zwischen jeder Gruppe ausgelöst. Nach dem Abgleichen entsprechender Bildpunkte in den mit den Kameras aufgenommenen Ablatorbildern wurde für jeden während des Experiments aufgenommenen Bildsatz eine dreidimensionale Punktwolke der Ablatoroberfläche rekonstruiert14,15. Dieser Aufbau hatte eine rohe Pixelauflösung von \({12,5}\,\upmu \text {m}\,\text {px}^{-1}\), was einer gesamten lateralen Auflösung von \({75} \,\upmu \text {m}\) und einer Tiefenauflösung von \({53}\,\upmu \text {m}\) nach Berücksichtigung der optischen Aberration der Linsen15.

Die Oberflächentemperatur der Proben wurde mit einer Thermografiekamera (Mikron MCS640-HD, LumaSense Technologies) mit einer Auflösung von 640 × 480 Pixel und einer Bildrate von 60 fps erfasst (Abb. 3c). Für alle Proben wurde ein Emissionsgrad von 0,85 und für die Kammerfenster ein Transmissionsgrad von 0,92 angenommen.

In jedem Experiment wurde die Probe auf der Sonde montiert und neben der Kammerwand positioniert, sodass sie vor der Zündung vom Plasma ferngehalten wurde. Anschließend wurde der Deckel geschlossen, die Kammer auf ca. 0,1 hPa evakuiert, das Plasma gezündet und Druck, Luftmassenstrom und Leistungseinstellungen auf die gewünschten Werte eingestellt (Tabelle 2). Abschließend wurde mit der Datenerfassung mithilfe des Diagnosegeräts begonnen und die Probe in ihre endgültige Position gegenüber dem Plasmafluss bewegt, was den Beginn des Tests markierte. Nach einer Versuchsdauer von 30 s wurde der Plasmagenerator abgeschaltet, der Gasfluss abgestellt und die Probe 5 min abkühlen gelassen, bevor die Anlage entlüftet wurde.

Daten, die die im Artikel berichteten Ergebnisse unterstützen, finden Sie in den Hintergrundinformationen.

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Die Autoren danken der Werkstatt und den Anlagenwartungsteams der Fakultät für Luft- und Raumfahrttechnik und Geodäsie der Universität Stuttgart für die technische Unterstützung.

Eric Poloni

Aktuelle Adresse: Centre for Advanced Structural Ceramics, Department of Materials, Imperial College London, London, SW7 2AZ, UK

Ranjith Ravichandran

Aktuelle Adresse: Vikram Sarabhai Space Center, Indische Weltraumforschungsorganisation, Thiruvananthapuram, 695022, Indien

High Enthalpy Flow Diagnostics Group, Institut für Raumfahrtsysteme, Universität Stuttgart, 70569, Stuttgart, Deutschland

Erik Poloni, Felix Grigat, Martin Eberhart, David Leiser, Quentin Sautière, Ranjith Ravichandran, Sara Delahaie, Christian Duernhofer, Igor Hoerner, Fabian Hufgard & Stefan Loehle

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EP, FG und SL konzipierten die Experimente und analysierten die Ergebnisse. Alle Autoren führten die Experimente durch, analysierten die experimentellen Daten und überprüften das Manuskript.

Korrespondenz mit Eric Poloni.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Poloni, E., Grigat, F., Eberhart, M. et al. Ein offener Kohlenstoff-Phenol-Entferner für die wissenschaftliche Forschung. Sci Rep 13, 13135 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-40351-x

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Eingegangen: 12. April 2023

Angenommen: 09. August 2023

Veröffentlicht: 12. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-40351-x

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